气相份子罗致光谱法精确测定水体中亚硝酸盐氮的合成钻研（二）

2.5.3 检测步骤

2.5.3. 1 仪器参考条件

光源：氘灯光源；使命条件：使命波长214.7nm；测定方式：峰高或者峰面积；载气：空气或者氮气；载气流量：0.l～0.5L/min；灯电流：200～300m A。气相

2.5.3. 2 校准

凭证仪器操作规程精确衔接带自动进样器以及自动样品稀释功能的份罗气相份子罗致光谱仪的管路以及路线，配置样品检测参数；洗涤配置装备部署管路2～3次，致光中亚待吸光度基线晃动（1min内基线漂移不逾越士0.0005Abs）后，谱法妨碍测试。精确

2.5.3. 3 校准曲线的测定成钻绘制

按0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.00mg/L及2.00mg/L的挨次配置系列尺度运用液。配置好标样测试参数后，水体启动测试。硝酸以吸光度为纵坐标，盐氮研相对于应的气相亚硝酸盐氮浓度为横坐标，绘制出校准曲线。份罗

2.5.3. 4 样品的致光中亚测定

凭证与绘制校准曲线相同的条件，妨碍试样的谱法测定。若试样亚硝酸盐氮含量逾越校准曲线检测规模40倍，精确应取过多试样稀释后上机测定。测定成钻

2.5.3. 5 空缺试验

用同批次试验用水替换试样，凭证2.4.3.4步骤妨碍空缺试验。

2.6 验证服从

2.6.1 尺度曲线

凭证尺度措施T/CHES 14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相份子罗致光谱法》，尺度曲线含7个校准尺度浓度点，分说为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L以及2.00mg/L。在波长213.9nm处，以超纯水作参比，测定吸光度。以浓度为横坐标，以响应的吸光度值为纵坐标绘制尺度曲线。尺度曲线数据及魔难服从见表2。

2.6.2 措施检出限以及测定下限

凭证样品合成的全副步骤，一再n(n≥7）次空缺试验，将各测定服从换算为样品中的浓度或者含量，合计n次平行测定的尺度倾向，合计措施检出限。

平行7次空缺试验，测定及统计服从见表3，验证服从见表4。

2.6.3 详尽度

配制亚硝酸盐氮浓度分说为0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L以及0.90mg/L（搜罗0.1C尺度溶液、0.9C尺度溶液以及尺度措施中测试的浓度值）的不同样品，按全挨次每一个样品平行测定良多于6次。合计其平均值、尺度倾向以及相对于尺度倾向，测定详尽度服从知足要求。

2.6.4 精确度

2.6.4. 1 尺度样品/尺度物资的测定

对于浓度为66.8±3.4ug/L、145.7±7.3ug/L的尺度样品/尺度物资平行测定良多于6次，合计其平均值，服从分说及格。

2.6.4. 2 加标接管率的测定

择一种实际样品的地表水，在样品中分说退出浓度为10mg/L的尺度溶液10.00m L、5.00m L、2.00m L（搜罗测试规模的高、中、低以及措施中测试的浓度值），平行测定良多于6次，合计其加标接管率，测定及判断服从及格，残缺在规模内。

3 措施验证论断

本机构凭证GB/T 27417-2017《及格评定化学合成措施确认以及验证指南》、SL 219-2013《水情景监测尺度》以及HJ 168-2010《情景监测合成措施尺度制勘误技术导则》，对于T/CHES14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相份子罗致光谱法》妨碍了措施验证，验证服从如下。

1）本试验室职员、仪器配置装备部署、尺度溶液、试剂、耗材等试验条件均知足尺度措施要求，该尺度措施适用于本试验室。

2）凭证验证服从表明：措施检出限、测定下限、详尽度、精确度知足尺度措施要求。

3）尺度措施叙述松散、清晰，验证历程中未泛起颇为值，不需要对于该措施方式《作业教育书》。

4）验证论断：本检测机构有能耐知足睁开T/CHES 14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相份子罗致光谱法》检测的各项要求，可能睁开此项检测。

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